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GB_T 5816-1995催化剂和吸附剂表面积测定法

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GB_T 5816 1995 催化剂 吸附剂 表面积 测定法
资源描述:
中华人民共和国国家标准催化剂和吸附剂表面积测定法代替国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂吸附剂的表面积本标准适用于具有 型或 型吸附等温线表面积大于 的催化剂吸附剂术语催化剂 吸附剂的表面积催化剂 吸附剂的总表面积死空间 装有试样的样品管浸于合适深度的液氮中时见 样品管包括样品阀的空隙体积方法概要采用静态氮吸附容量法测量样品在不同低压下所吸附的氮气体积至少要测得符合 线性关系的四个试验点 应用 二参数方程进行表面积计算仪器凡符合静态氮吸附容量法基本原理的试验装置无论经典的玻璃真空吸附装置或商品自动吸附仪 均可作为本标准的测定仪器 但要求真空度优于 体积量管恒温控制不大于 体积测量精度 压力测量范围 精确到 对于玻璃真空吸附装置 应使用氮或氧蒸气温度计测量液氮温度并给出液氮饱和蒸气压 如若使用测高仪最小刻度注分析天平 感量为烘箱材料氮气钢瓶装纯度不低于氦气钢瓶装纯度不低于液氮蒸气压不高于当天大气压试验步骤样品预处理和脱气将干净的空样品管置于仪器脱气系统 经抽真空后 充氦气达到常压从脱气口取下样品管加塞子称量精确至 此质量记为取适量样品加入到样品管中使估算的样品总表面积在 为宜 把样品管与各脱气口连接 设定加热温度 套好加热套开始对样品加热抽空 当加热温度达到 系统真空度达到 时再连续脱气至少 允许对样品脱气过夜注 对某些经 加热可能分解或烧结的材料 允许在较低温度下脱气但报告结果时应加注明如果样品中水分超过 为避免粉末样品爆沸和自身水蒸气处理损失表面积应控制加热速度 建议加热速度不要超过取下加热套待样品管冷却到室温用氦气回充样品管达到常压从脱气口取下脱气后样品管 加塞子称量 精确至 此质量记为 由 与 之差得到样品净重死空间测定向各样品杜瓦瓶加入液氮将装有试样的样品管置于分析系统样品接口压力传感器调零抽空排除待测样品管中的氦气 使系统压力低于将样品管浸入液氮杜瓦瓶中 控制试样到液氮面距离不低于 并在整个测定过程中保持液氮面恒定向分析系统歧管充氦到 并记录此压力和歧管温度 然后打开待测样品阀使氦气充入样品管约平衡 后记录平衡压力和歧管温度 根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体积准确计算死空间抽空排除分析系统及样品管内氦气使系统压力低于吸附测定根据分析要求向系统充氮 在相对压力 为 或 之间实测四个以上吸附试验点 记录相应的平衡压力 并计算吸附量吸附测定时压力变动在 内不超过 可以视为达到吸附平衡测量并记录液氮饱和蒸气压完成吸附测定后 抽空排除系统及样品管内的氮气移去液氮杜瓦瓶待样品管温度回升到室温用氮气或氦气回充样品管至常压若采用自动物理吸附仪 通过计算机键盘输入待测试样分析信息 上述 的分析过程在计算机控制下自动完成计算根据 二参数方程式式中 单层吸附量氮吸附量相对压力饱和蒸气压平衡压力与氮气净摩尔吸附热有关的常数以 对 作 直线图 直接由图解法或最小二乘法求出 直线图的截距即 斜率 即要求在所选 直线范围内各试验点对直线的偏离不大于纵坐标值的单层吸附量 按式 计算试样的表面积 按式 计算 氮分子横截面积取精密度按下述规定判断试验结果的可靠性 置信水平重复性同一实验室对同一试样测定的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值再现性 不同实验室对同一试样提供的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值表面积 重复性 再现性报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果并取三位有效数字报告应包括样品预处理和脱气温度附加说明本标准由石油化工科学研究院技术归口本标准由石油化工科学研究院负责起草本标准主要起草人张和平李国英本标准非等效采用美国试验与材料协会标准 催化剂表面积标准试验方法
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