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GB 3914-83化学试剂阳极溶出伏安法通则

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GB 3914 83 化学试剂 阳极 伏安 通则
资源描述:
中华人民共和国国家标准化学试剂阳极溶出伏安法通则发布 实施国家标准总局 批准中华人民共和国国家标准化学试剂阳极溶出伏安法通则范围本方法适用于普通化学试剂和高纯化学试剂中金属离子杂质 特别是锌 镉 铅 铜的测定 灵敏度可达 级本方法可以在一个测定过程中连续测定几个杂质本通则仅规定了用银基汞膜电极作工作电极 银氯化银电极作参比电极的两电极体系和增加对电极的三电极体系本通则采用线性变位溶出法名词 术语本标准采用的名词 术语定义如下对电极在用三电极体系时 溶出过程中承担较大电流的阴极支持电解质溶液溶解样品以进行阳极溶出伏安法测定的溶剂预电解电位和预电解时间把欲测的金属离子电解富集到工作电极上所加的电压和所用的时间扫描电位范围在作溶出测定时 所选用的由负向正变化的电位范围扫描速率在作溶出测定时 单位时间电位改变的数值线性变位溶出法在作溶出测定时 采用电位由负向正按一定的扫描速率作线性变位的方法解脱电位和解脱时间溶出测定后 为除去工作电极上残存的金属杂质所加的溶出电压和溶出的时间金属互化物电解还原到汞电极上的两种金属 当其量超过它们在汞中的溶度积时 其超出部分将以金属化合物的形式析出 此种金属化合物称为金属互化物方法原理化学试剂产品中所含杂质锌 镉 铅 铜等可以在适当的支持电解质溶液中 以汞膜电极作工作电极 以银氯化银电极作参比电极 加以适当的预电解电位 经过一定时间的预电解富集 还原到汞膜电极上 与汞生成汞齐 然后在较短的时间内作反向溶出扫描 记录其溶出伏安曲线 根据溶出国家标准局 发布 实施峰电位和峰高 用标准加入法定量地测定每个杂质的含量 反应式为预电解富集溶出式中 金属金属离子的价数电子汞膜电极上的汞仪器伏安仪伏安仪应满足以下要求使用条件环境温度相对湿度电源仪器性能起始电压扫描幅度扫描速率 在 范围有四档以上灵敏度 在 范围有五档以上斜度补偿 在 测定电压表刻度稳定性 仪器连续使用 电压表读数改变不大于电极工作电极用银基汞膜电极 该电极的银基为圆柱状 长 直径约 涂汞量为参比电极用银氯化银电极 用 氯化钾水溶液作盐桥对电极用铂电极或玻碳电极电解池采用石英材料或聚苯乙烯 聚乙烯材料制作之电解池记录仪采用函数记录仪或长图记录仪 记录笔全行程时间为 秒或 秒试剂汞 用高纯级试剂氮气 用含量 的氮气水 用重蒸馏水或先通过离子交换再蒸馏的水其它 用于萃取 分离 中和等处理样品的试剂和配制支持电解质溶液的试剂属于用量较大的试剂 应使用高纯试剂 指示剂 掩蔽剂等用量较小的试剂应使用分析纯以上的试剂杂质标准 按 化学试剂杂质标准溶液制备方法 配制 使用前根据实验要求稀释测定测定程序按照产品技术标准的规定 称取一定量的样品 或经按产品技术标准规定的处理 溶于一定体积的支持电解质溶液中 将此溶液转移至洁净的电解池 插入电极 通入适当时间的氮气后接通电源 在规定的预电解电位和恒速搅拌的条件下预电解富集适当时间 在停止搅拌一定时间后 以适当的扫描速率 于规定的扫描电位范围内进行溶出扫描 记录其溶出伏安曲线 溶出扫描后在恒速搅拌和适当的电位条件下进行适当时间的解脱 再成比例地加入一定量的杂质标准 重复上述程序 从预电解开始 加入杂质标准不能少于三次同时进行空白测定计算采用标准加入法 即以加入杂质之量 为横坐标 以其相应之峰高 为纵坐标绘图 外推与横坐标之相交点 即为样品中杂质含量 见图样品中被测杂质百分含量 按式 计算式中 从图中外推得被测杂质量样品重量因加入杂质标准液使电解液体积增加 故应对溶出峰高进行校正 校正后溶出峰的峰高 校 以毫米计 按式 计算校式中 实测溶出峰高电解液原体积加入杂质标准溶液的体积测定条件的选择样品处理当样品是碱金属 碱土金属 钴 镍 锌等的可溶性盐 欲测其所含杂质镉 铅 铜时 可以把样品直接溶于选定的支持电解质溶液中 进行测定当样品是可挥发性产品 如乙酸酐 三氯甲烷 苯 盐酸 硝酸 氨水等 可以在水浴上加热把样品主体挥发除去 测定其残渣中的杂质改变主体的价数也可以为测定创造条件 例如欲测亚砷盐中杂质 可以先把亚砷氧化成高砷 利用高砷很少进行电化学反应的特点 测定其所含杂质沉淀 萃取 加入掩蔽剂等也是分离除去干扰物常采用的方法用酸或碱中和样品至测定所需的 值 是大部分样品处理所必需的支持电解质溶液的配制配制支持电解质溶液时要考虑以下因素加入强电解质加入不干扰测定的强电解质 使所配制的溶液中强电解质浓度在 以上 这有利于导电 但也不要过浓 这会影响金属离子之扩散速度保持一定的 值支持电解质溶液应按方法要求 有一定的 值 并具有一定的缓冲能力 以保证测定在一定的值下进行 例如在 为 的条件下测定锌 镉 铅 铜时用乙酸铵和氨水配成的缓冲液作支持电解质 在强酸性条件下测镉 铅 铜时 因强酸本身就是缓冲剂加入络合剂适当地加入络合剂可以消除干扰或增加方法的选择性加入能消除金属互化物干扰的试剂加入某些金属离子 可以消除因为欲测物生成金属互化物而影响测定的准确度 例如加入三价镓可以消除欲测物锌与铜生成金属互化物的干扰 以保证锌测定的准确度样品浓度在直接测定样品中杂质时 样品浓度应低于支持电解质溶液中强电解质浓度 对需要预先处理的样品 引入支持电解质溶液中处理样品所用试剂的浓度应低于支持电解质溶液中强电解质的浓度通氮气时间开始应通入氮气 以上 在测定过程中在电解液上应保持氮气气氛搅拌当选用电磁搅拌时 转速应不少于 在测定过程中转速应保持恒定当选用气体搅拌时 应有准确恒定的流速控制预电解电位的选择选择预电解电位主要考虑下述三个因素在所选定的预电解电位 支持电解质溶液中的氢离子不能发生电解 例如 在 盐酸作支持电解质溶液时 预电解电位应正于 在用氨乙酸铵的弱碱性溶液作支持电解质溶液时预电解电位应正于在所选定预电解电位 样品本身不能发生电化学反应所选定的预电解电位应比欲测金属杂质在该测定条件下的溶出峰电位负 以上预电解时间预电解时间不能少于 不能多于 测定过程中预电解时间应恒定 其具体时间取决于欲测杂质之浓度 仪器灵敏度 电极体积停搅拌时间一般为 或 不能再延长 每个测定过程中所选停搅拌时间要一致扫描速率在本通则所规定的条件下 扫描速率以 较好在某些情况下可以选 例如欲提高欲测杂质的灵敏度 而分离和电容电流的改变不影响测定时 可以用比 更大的扫描速率 但不能大于扫描电位范围扫描电位范围应包括所有欲测杂质全部溶出峰解脱电位和解脱时间解脱电位选用 或 解脱时间为 或 测定过程中解脱电位和解脱时间应恒定每次加入杂质的量第一次加入杂质标准的量不能大于规格量每次加入杂质量因电化学反应所引起相应溶出峰高的增长不能少于三次加入杂质之总量必须大于规格量方法误差精密度在制定方法时 在测定次数不少于十一次的情况下计算相对标准偏差要求回收率要求方法回收率在 范围内安全注意事项汞膜电极在涂汞 使用和溶解汞的操作中 注意不要把汞遗漏到实验室 不连续使用汞膜电极时 应把电极上的汞溶解除净后保存实验室要有排风设备实验室应定期检测汞在空气中的含量 要求低于国家规定的标准 即小于对长期从事此项工作的人员要定期进行体格检查使用高压氮气钢瓶应按高压钢瓶安全操作规定操作附录名词 术语 符号规定表补充件序号 名词 术语 英 文 名 符号 单 位 单位符号 同义词阳极溶出伏安法 阳极溶出法等汞膜电极银基汞膜电极工作电极参比电极对电极 对极除氧搅拌支持电解质溶液 底液电解池 电解皿等预电解电位 伏 电积电位预电解时间 分 电积时间停搅拌时间 秒扫描电位范围 伏扫描速率 毫伏 秒溶出峰电位 伏溶出峰电流 毫米标准加入法加入杂质 微克解脱电位 伏解脱时间 分金属互化物 金属间化合物干扰物检出限量 毫微克 毫升 检出限相对标准偏差 百分之几 变异系数回收率 百分之几线性范围 微克附录产品技术标准需给出的条件补充件仪器按 化学试剂 阳极溶出伏安法通则 第 章之规定化学试剂按 第 章之规定测定测定条件预电解电位扫描电位范围溶出峰电位测定程序要求给出取样品量 处理样品的方法 支持电解质溶液的组分和加入体积 其他必要说明的条件计算按 之规定附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出 由北京化学试剂总厂归口本标准由北京化学试剂总厂负责起草本标准主要起草人刘天照
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